影響油品殘?zhí)繙y定的主要因素
更新時間:2018-01-05 點擊次數(shù):6216
影響測定的主要因素
1.與儀器安裝正確與否有關(guān):康氏殘?zhí)繙y定儀的正確安裝對保證測定結(jié)果的度起著重要作用。常常因為儀器安裝的錯誤,造成所測的結(jié)果很不理想。比如,將外鐵坩堝底裝成低于鐵制遮焰體的下平面很多,使噴燈和外柑禍底的距離縮短。由于噴燈火焰分為氧化焰和還原焰,其溫度分布也不均勻,縮短了距離就等于影響了噴燈對坩堝底部的正常加熱。且因外坩堝是圓錐形的,裝低時,使遮焰體和坩堝壁之間的空隙變小,也影響到噴燈火焰的正常上升。又如,把鐵圓罩底緊蓋在遮焰體上而不墊以必要大小的石棉板,使空氣進不去,則油蒸氣燃燒時不均勻,造成難于控制火焰高度,這都對測得結(jié)果有直接影響。
2.與加熱強度及加熱時間有關(guān):測定康氏殘?zhí)繒r,對試油加熱可分為預(yù)熱期、燃燒期、強熱期三階段。在預(yù)熱期時,應(yīng)根據(jù)試油餾分的輕重情況,調(diào)整噴燈火焰,控制加熱強度,使預(yù)熱期的加熱自始至終保持均勻。如加熱強度過大,試油會飛濺出瓷柑禍外,使燃燒時的火焰超過火橋,造成燃燒期提前結(jié)束,使測定結(jié)果偏低。如加熱強度小,使燃燒期時間延長,延長的時間越長,測出的殘?zhí)拷Y(jié)果越大。燃燒期應(yīng)控制好加熱強度,使火焰不超過火橋,如掌握不好,會使測得的結(jié)果偏小。強熱7min時如加熱強度不夠,會影響到殘?zhí)康男纬桑蛊渥兂蓻]有光澤和不呈魚鱗片狀,造成結(jié)果偏大。
3.與柑禍的冷卻、稱重等操作有關(guān):方法中規(guī)定,強熱期結(jié)束、熄滅噴燈以后,需經(jīng)過3min,才能取出圓鐵罩和外鐵柑鍋蓋,再經(jīng)15min后,才能將瓷坩堝移入干燥器,這一段冷卻時間可使瓷坩堝溫度從六、七百度降至二百度左右。如不遵守這一操作,剛一停止加熱,就馬上揭開外鐵坩堝蓋,讓空氣進人瓷坩堝,在高溫下殘?zhí)颗c氧作用,立即燒掉,而使結(jié)果偏小。如超過時間尚未取出,因溫度降至很低,有吸收空氣中水分的可能,這樣會增加坩堝的重量。故必須嚴(yán)格遵守方法上規(guī)定的冷卻時問,并準(zhǔn)確稱量,以免影響測定結(jié)果。
4.如果對試驗原理和過程不了解,可以向儀器廠家索要相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn),一般在標(biāo)準(zhǔn)中,對儀器的制作要求,試驗準(zhǔn)備和過程控制均有比較詳細(xì)的闡述,輔助儀器說明書進行正確的操作!